1范围

本标准规定了工业用二氯甲烷(CHCh)、三氯甲烷(CHCI),四氯化碳(CC1)组分测定的试验方法。

本标准适用于不以环戊烯为稳定剂的工业用二氯甲烷(CH,Cl)、三氯甲烷(CHCls),四氯化碳(CCl)及其杂质含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。

GB/T 9722—2006化学试剂气相色谱法通则

3方法提要

在选定的色谱操作条件下,氯代甲烷类样品汽化后通过色谱柱,使欲测定的诺组分分离,用火焰离子化检测器检测,以校正面积归一化法计算,扣除样品中水分,得到氯代甲烷类产品纯度的质量分数，4试剂和材料

4.1氮气;纯度的体积分数大于99.8%:4.2氢气;纯度的体积分数大于99.8%;4.3空气:经硅胶与分子筛干燥,净化;

4.4︰二氯甲烷;纯度的质量分数≥99.9%,作为校准用标准样品的本底﹔4.5 三氯甲烷;纯度的质量分数≥99.9%,作为校准用标准样品的本底;4.6︰四氯化碳:纯度的质量分数≥99.9%.作为校准用标准样品的本底﹔4.7校准用标准样品的各杂质组分:色谐纯或纯度的质量分数≥99.5%，

5仪器

5.1气相色谱仪;带有火焰离子化检测器(FID),可进行毛细色谱柱分析。在符合GB/T 9722--2006中6.4.2规定的色谱条件下,以苯为试样,检出限DE5×10-10 g/st

5.2记录仪:色诺工作站或处理机;

5.3进样器;微量注射器1 aL.或自动进样器;5.4带隔垫的螺纹口瓶:100 mL。

6色谱分析条件

推荐的色谱柱和色谱操作条件见表1。氯代甲烷类的典型色谱图和相对保留时间见附录A。其他能达到同等分离程度的色谐柱和色谱操作条件均可使用。