检测知识
工业用氯代甲烷类产品纯度的测定 气相色谱法
日期:2022-10-28 14:28:51作者:百检 人气:0

1范围

本标准规定了工业用二氯甲烷(CHCh)、三氯甲烷(CHCI),四氯化碳(CC1)组分测定的试验方法。

本标准适用于不以环戊烯为稳定剂的工业用二氯甲烷(CH,Cl)、三氯甲烷(CHCls),四氯化碳(CCl)及其杂质含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 9722—2006化学试剂气相色谱法通则

3方法提要

在选定的色谱操作条件下,氯代甲烷类样品汽化后通过色谱柱,使欲测定的诺组分分离,用火焰离子化检测器检测,以校正面积归一化法计算,扣除样品中水分,得到氯代甲烷类产品纯度的质量分数,4试剂和材料

4.1氮气;纯度的体积分数大于99.8%:4.2氢气;纯度的体积分数大于99.8%;4.3空气:经硅胶与分子筛干燥,净化;

4.4︰二氯甲烷;纯度的质量分数≥99.9%,作为校准用标准样品的本底﹔4.5 三氯甲烷;纯度的质量分数≥99.9%,作为校准用标准样品的本底;4.6︰四氯化碳:纯度的质量分数≥99.9%.作为校准用标准样品的本底﹔4.7校准用标准样品的各杂质组分:色谐纯或纯度的质量分数≥99.5%,

5仪器

5.1气相色谱仪;带有火焰离子化检测器(FID),可进行毛细色谱柱分析。在符合GB/T 9722--2006中6.4.2规定的色谱条件下,以苯为试样,检出限DE5×10-10 g/st

5.2记录仪:色诺工作站或处理机;

5.3进样器;微量注射器1 aL.或自动进样器;5.4带隔垫的螺纹口瓶:100 mL。

6色谱分析条件

推荐的色谱柱和色谱操作条件见表1。氯代甲烷类的典型色谱图和相对保留时间见附录A。其他能达到同等分离程度的色谐柱和色谱操作条件均可使用。