1范围

本标准规定了测定化工产品中铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法。

本标准描述了溶液中铁含量的测定技术。在制备试验溶液时,应参考与所分析产品有关的标准对本方法进行必要的修改使其适合产品的测定。

2适用领域

本标准适用于所取试液中铁含量为10 ug~500 pg,其体积不大于60 mL。

大量的碱金属、钙、锶、钡、镁、锰(Ⅱ),砷(Ⅲ)、砷(V)、铀(V)、铅、氯离子,溴离子,碘离子,硫氰酸根、乙酸根、氯酸根、硫酸根﹑硝酸根、硫离子,偏硼酸根,硒酸根、柠檬酸根,酒石酸根﹑磷酸根和100 mg以下的锗(Ⅳ)在试验溶液中,对测定无干扰。如试验溶液中存在柠檬酸根﹑酒石酸根,砷酸根或大于100 mg 的磷酸根,显色速度变慢。

干扰和消除的方法参见附录A。

3原理

用抗坏血酸将试液中的Fe*还原成Fe*。在pH值为2~9时,Fe*与1,10-菲啰啉生成橙红色络合物,在分光光度计*大吸收波长(510 nm)处测定其吸光度。

在特定的条件下,络合物在pH值为4~6时测定。

4试剂

分析时只能使用分析纯试剂,蒸馏水或纯度相当的水。4.1盐酸,180 g/L溶液

将409 mL质量分数为38%的盐酸溶液(p=1.19 g/mL)用水稀释至1 000 ml.,并混匀(操作时要小心)。

4.2氨水,85 g/L溶液

将374 mL质量分数为25%氨水(p=0.910 g/mL)用水稀释至1 000 mL并混匀。4.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在20℃时pH=4.5

称取164 g无水乙酸钠用500 mL水溶解﹐加240 mL冰乙酸﹐用水稀释至1 000 mL。4.4抗坏血酸,100 g/L溶液

该溶液一周后不能使用。

4.5 1,10-菲啰啉盐酸~水合物(CpH,N·HCl·H,O),或1,10-菲啰啉一水合物(CHgN·H,O)，1 g/L溶液

用水溶解1 g 1,10-菲啰啉一水合物或1,10-菲啰啉盐酸一水合物,并稀释至1 000 ml.避光保存,使用无色溶液。

4.6铁标准溶液,每升含有0.200 g 的铁(Fe)

按下法之一制备。

4.6.1称取1.727 g 十二水硫酸铁铵[NHFe(SO)·12H,O],*至0.001 g,用约200 mI.水溶